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    黃曲霉毒素檢測

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    多功能柱凈化高效液相色譜法

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    多功能柱凈化高效液相色譜法

    發布日期:2021-12-15 作者: 點擊:

    1.原理

    樣品中的黃曲霉毒素B1.黃曲霉毒素B2.黃曲霉毒素G1.黃曲霉毒素G2用乙腈一水(84+16)提取,過濾稀釋后用多功能柱凈化。凈化液吹干后,加入流相定量,用液相色譜器測量各種黃曲霉毒素的含量,用外標法測量。

    2.試劑和材料。

    甲醇(液相色譜純).乙腈(色譜純).硝酸(65%).溴化鉀.多功能凈化柱(My-coseP226)。

    黃曲霉毒素B1.黃曲霉毒素B2.黃曲霉毒素G1.黃曲霉毒素G2標準產品。黃曲霉毒素B1.黃曲霉毒素Gl2.0μg/L,黃曲霉毒素B2.黃曲霉毒素G20.5μg/L溶于乙腈。

    標準儲備溶液:以乙腈稀釋至10.0ml為標準儲備溶液,準確取出上述1.0ml黃曲霉毒素標準溶液。標準工作液:以乙腈稀釋至10.0ml為標準工作液,準確取出上述黃曲霉毒素標準儲備溶液。

    3.儀器

    稱重平衡。高速均質器。高效液相色譜儀(熒光探測器)。柱后衍生裝置。真菌毒素蒸發器。均質器。色譜柱(C18柱,柱長150mm,內徑4.6mm,填料直徑5μm)。

    4.測量步驟。

    (1)在500毫升具塞錐形瓶中加入100毫升乙腈一水(84+16,體積)提取物約25g(準確至0.1g),用均質器高速攪拌提取3min過濾。

    (2)在多功能柱凈化吸收約55ml濾液和人多功能柱的試管中,將MFC柱套管放入試管中。慢慢將套管推到試管底部,使提取物通過MFC柱進入套管。將1.0ml凈化液從套管中準確移除到5ml棕色小瓶中。在50℃下吹干。HPLC分析使用過0.45μm濾膜。

    (3)測定

    ①色譜條件色譜柱:15cm×4.6mm(內徑)、5μm、LichroCARTC18柱。流動相甲醇-乙腈-水(215+215+570,體積),每升加入120mg溴化鉀和200μL硝酸,流速1.0ml/min。檢測條件:刺激波長365nm,發射波長440nm。進樣量:100bμL(樣液)。柱后衍生裝置:100μA。

    ②色譜測定通過程序進樣取出適量的標準儲備溶液,稀釋成5種不同濃度的標準工作液。黃曲霉毒素B1。黃曲霉毒素B2。黃曲霉毒素Gl。黃曲霉毒素G2的響應值和相當于樣品中黃曲霉毒素含量的線性方程,并處理樣品的色譜數據。在上述色譜條件下,黃曲霉毒素B1。黃曲霉毒素B2。黃曲霉毒素G2。黃曲霉毒素G2衍生物的保留時間約為3.5min:4.2min.4.7min.5.7min。


    多功能凈化柱226(ZZ-226P)



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    關鍵詞:固相微萃取,多功能凈化柱,黃曲霉毒素檢測

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